文摘：常用的真空保溫材料主要包括真空玻璃和真空保溫板(VIP)，為了在線測試真空保溫材料的熱性能，本文綜述了國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀。本文討論了各種在線檢測技術(shù)的特點(diǎn)和存在的問題，在國內(nèi)外現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上提出了一種新的動(dòng)態(tài)熱流測試技術(shù)，并介紹了一種便攜式探頭結(jié)構(gòu)的快速在線檢測方案。
關(guān)鍵詞：真空玻璃、真空隔熱板、傳熱系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、U值、在線檢測
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
工廠部分檢驗(yàn)設(shè)備
不同芯材真空保溫板導(dǎo)熱系數(shù)隨內(nèi)壓的變化
1. 引言
絕熱材料（或絕熱材料）的傳熱主要包括對(duì)流換熱、接觸傳熱和輻射傳熱，前兩種方式需要傳熱介質(zhì)。在真空環(huán)境中，由于壓力的降低，氣體的密度降低，氣體分子的平均自由程增加，氣體分子與真空容器壁之間的碰撞頻率和強(qiáng)度減弱，從而真空環(huán)境阻止了對(duì)流和接觸。T發(fā)生，從而實(shí)現(xiàn)隔熱。效果。在真空環(huán)境內(nèi)壁涂敷低輻射系數(shù)涂層，也可以防止輻射傳熱，達(dá)到隔熱效果。
在傳統(tǒng)的隔熱材料中，熱輻射占傳熱的20%，接觸材料占傳熱的510%，氣體在保溫材料中的對(duì)流換熱占馀熱的65 75%左右。因此，減少絕緣材料中這些傳熱途徑的最重要的方面之一是空氣傳熱，這種傳熱是通過將隔熱系統(tǒng)抽到真空中來減少的。目前，這種真空保溫材料較為成熟的產(chǎn)品主要有真空玻璃和真空保溫板兩大類：
主要內(nèi)容如下：(1)真空玻璃(真空玻璃)是一種基于調(diào)溫瓶原理制造的玻璃深加工產(chǎn)品。真空玻璃的結(jié)構(gòu)與中空玻璃相似。不同的是，真空玻璃腔中的氣體非常薄，幾乎接近0的真空。1帕真空玻璃是密封兩個(gè)平板玻璃的側(cè)面，間隙被抽進(jìn)真空并密封排氣孔，兩片玻璃之間的間隙為0。1%02毫米，真空玻璃。一般情況下，這兩塊玻璃中至少有一種是低輻射玻璃(低E玻璃)，涂有低輻射系數(shù)涂層，從而允許通過真空玻璃進(jìn)行熱傳導(dǎo)。對(duì)流和輻射產(chǎn)生的熱量被最小化。
(2)真空絕熱板(VIP)由輕芯材料和特殊的復(fù)合氣體阻隔膜通過真空封裝技術(shù)制成。其內(nèi)部真空度約為10Pa，可有效避免氣體對(duì)流引起的傳熱，大大提高隔熱效果。
真空絕緣材料可廣泛應(yīng)用于建筑節(jié)能墻和門窗,冷鏈冷藏設(shè)備、溫室、太陽能和KongDiaoXing運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。兩個(gè)常用的工業(yè)真空保溫技術(shù)的評(píng)價(jià)參數(shù),一個(gè)是傳熱系數(shù)(Wm - 2 K - 1),另一個(gè)是導(dǎo)熱系數(shù)(Wm - 1 K - 1),這個(gè)行業(yè)也將傳熱系數(shù)或U值來定義與K值。通常對(duì)于真空玻璃傳熱系數(shù)K值用于評(píng)估和評(píng)估真空絕緣板采用導(dǎo)熱系數(shù)。
傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)的測試技術(shù)是真空絕緣材料的關(guān)鍵技術(shù)之一。相應(yīng)的測試技術(shù)必須至少實(shí)現(xiàn)兩個(gè)功能。首先對(duì)真空進(jìn)行測試，證明真空保溫材料具有隔熱功能。二是真空空間中存在熱傳導(dǎo)和輻射傳熱，支撐體和殘余氣體的傳熱；有必要對(duì)真空絕熱材料傳熱的理論模型進(jìn)行驗(yàn)證，了解不同傳熱形式之間的相互作用。目前，傳統(tǒng)的測試技術(shù)一般是比較成熟的穩(wěn)態(tài)測試技術(shù)，主要包括保護(hù)熱板法、保護(hù)熱流計(jì)法和保護(hù)熱箱法。雖然這三種傳統(tǒng)方法允許在計(jì)量和質(zhì)量水平上對(duì)真空絕緣材料進(jìn)行準(zhǔn)確的測試和評(píng)估，但它們的明顯缺點(diǎn)是需要生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)尺寸的樣品和長的試驗(yàn)周期。它不能用于批量生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量的在線檢測，因此有必要解決真空絕緣材料的在線檢測技術(shù)問題。
在真空絕緣材料的生產(chǎn)制造過程中，每種真空絕緣材料的質(zhì)量均在規(guī)定的范圍內(nèi)進(jìn)行在線測試。在在線測試過程中，由于它可以與標(biāo)準(zhǔn)合格的產(chǎn)品或樣品進(jìn)行比較，在線測試不一定要絕對(duì)準(zhǔn)確。重要的是確保測試過程能夠在生產(chǎn)過程中快速執(zhí)行。該儀器具有良好的重復(fù)性。在線測試技術(shù)的另一個(gè)目的是證明真空絕緣產(chǎn)品在實(shí)際安裝過程和使用條件下能長時(shí)間保持相應(yīng)的真空度。也就是說，在真空絕緣材料產(chǎn)品的生命周期內(nèi)進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測或監(jiān)測.
摘要針對(duì)真空絕熱材料熱性能在線檢測技術(shù)，綜述了國內(nèi)外研究現(xiàn)狀，討論了各種在線檢測技術(shù)的特點(diǎn)和存在的問題，介紹了一種新型的便攜式快速在線檢測技術(shù)。基于現(xiàn)有技術(shù)的國內(nèi)外技術(shù)方案研究。
2. 在線檢測真空隔熱材料熱性能的技術(shù)挑戰(zhàn)
真空保溫材料最大的特點(diǎn)是具有極低的傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)。如果再考慮在線檢測，將給真空絕緣材料的熱性能測量帶來以下嚴(yán)峻挑戰(zhàn)：
(1)在線測試要求使用極小面積的探針對(duì)板狀真空絕緣材料進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測，同時(shí)由于真空絕緣材料的傳熱和導(dǎo)熱系數(shù)極低，只能有少量的熱流通過絕緣材料。這意味著在線檢測只能檢測極小面積的真空絕緣材料，而探測探頭必須有很高的探測分辨率才能檢測到這個(gè)小區(qū)域(毫瓦量級(jí))的熱流變化。
（2）真空絕熱材料不是均質(zhì)材料。真空絕緣部件通常由外部高導(dǎo)熱材料（如玻璃或復(fù)合鋁膜）夾在中間。由于真空絕熱部件與外部高導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)相差5個(gè)數(shù)量級(jí)以上，因此在測試過程中很容易沿絕熱材料生產(chǎn)板材。表面流的寄生熱損失在測試表面形成面內(nèi)溫度梯度，對(duì)小面積在線監(jiān)測提出了很高的技術(shù)要求。
(3)因?yàn)樵诰€檢測,需要作為一個(gè)線生產(chǎn)過程在線檢測,可以在真空絕緣材料生產(chǎn)線快速實(shí)時(shí)檢測每一個(gè)產(chǎn)品,單一產(chǎn)品測試時(shí)間小于1分鐘,最好能達(dá)到10 ~ 30秒快速檢測的這種能力。
由此可見，真空絕緣材料的熱性能測試對(duì)在線測試提出了兩個(gè)要求。一個(gè)層次是快速在線檢測和判斷產(chǎn)品質(zhì)量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的能力。這就要求具有高分辨率、快速檢測能力和良好的測量重復(fù)性。另一個(gè)層次是實(shí)現(xiàn)了高精度的測量，準(zhǔn)確地測量了產(chǎn)品的傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)方法的測試結(jié)果進(jìn)行了比較，如保護(hù)熱箱法在允許偏差范圍內(nèi)。
3. 國內(nèi)外測試方法研究
面對(duì)真空絕緣材料熱性能在線測試的技術(shù)挑戰(zhàn)，國內(nèi)外開展了大量的研究和探索。總結(jié)了國內(nèi)外的研究報(bào)告，討論了各種檢測方法的優(yōu)缺點(diǎn)。
3.1. 穩(wěn)態(tài)法：小面積保護(hù)熱板法
3.1.1澳大利亞柯林斯隊(duì)的研究工作
保護(hù)熱板法是一種經(jīng)典的平板型試樣熱阻和導(dǎo)熱系數(shù)的穩(wěn)態(tài)測量方法。它對(duì)被測樣品有嚴(yán)格的尺寸要求。樣本量一般大于300×300 mm2試驗(yàn)面積，試驗(yàn)周期至少為4小時(shí)。同時(shí)，保溫效果越好，試驗(yàn)時(shí)間越長。然而，由于保護(hù)熱板法是一種高精度的絕對(duì)測量方法，常被用作標(biāo)準(zhǔn)的測試儀器和計(jì)量的可追溯性測試儀器。計(jì)量和測試認(rèn)證機(jī)構(gòu)通常配備這種防護(hù)熱板設(shè)備和較大樣本尺寸的熱箱保護(hù)設(shè)備，以評(píng)價(jià)真空玻璃和真空保溫板的質(zhì)量。
澳大利亞柯林斯研究小組在經(jīng)典保護(hù)熱板法的基礎(chǔ)上，開發(fā)了一種小面積保護(hù)熱板法，對(duì)真空玻璃的熱性能進(jìn)行了測試和研究。測量原理如圖3-1所示.一個(gè)小的熱導(dǎo)體，這里稱為測量塊，放置在被測試樣品的一側(cè)，并且具有良好的熱接觸，測量塊的所有其他側(cè)面都被一個(gè)保持恒定溫度的恒溫保護(hù)裝置所包圍。熱保護(hù)裝置還與被測樣品保持良好的熱接觸，測量塊上的熱量只能通過試樣方向上傳遞，其周圍的熱損失幾乎為零。被測樣品的另一側(cè)保持恒定的低溫，熱流從熱保護(hù)裝置流向相對(duì)的冷板，熱量也從熱保護(hù)裝置流向測量塊，測量塊通過試樣流向冷板。
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
圖3 - 1小區(qū)結(jié)構(gòu)保護(hù)熱板法和測量裝置示意圖
由嵌入在這些元件中的溫度傳感器檢測測量塊與熱保護(hù)裝置之間的溫差。測量塊內(nèi)的熱量是由內(nèi)部電加熱器產(chǎn)生的，同時(shí)提高了測量塊的溫度。當(dāng)測量塊的溫度與熱保護(hù)裝置的溫度完全相等時(shí)，兩部分之間就沒有熱流。在這個(gè)零溫差下，測量塊中產(chǎn)生的所有能量都流經(jīng)樣品，形成所謂的一維熱流。根據(jù)穩(wěn)態(tài)一維熱流的傅立葉傳熱規(guī)律，利用測量塊的已知面積，可以得到樣品傳熱系數(shù)的絕對(duì)測量值。
澳大利亞柯林斯團(tuán)隊(duì)開發(fā)了一種小面積保護(hù)性熱板測試儀器，用于測量真空玻璃中不同的傳熱過程。這些儀器可用于識(shí)別真空空間中輻射和氣體傳導(dǎo)對(duì)傳熱的個(gè)別貢獻(xiàn)，包括通過支撐柱。為了做到這一點(diǎn)，測量塊的尺寸非常小，塊的截面積約為1cm2，其周圍的保護(hù)裝置的面積約為100 cm2。由于測量是小面積和真空絕熱樣品，儀器必須能夠檢測到非常小的熱量變化。
與保護(hù)熱板法一樣，發(fā)展小面積保護(hù)熱板法的關(guān)鍵技術(shù)是將測量塊的熱損失降低到可忽略的水平，并證明熱損失得到有效消除。為了驗(yàn)證有效地消除了儀器的熱損失，需要測量的少量熱量要求測量塊和熱保護(hù)裝置之間的最小溫差。采用兩片無內(nèi)涂層的浮法玻璃(FL-FL)和一片內(nèi)表面熱分解的低輻射鍍膜玻璃(FL-LE)兩種真空玻璃。圖3-2示出了小面積保存。從熱板試驗(yàn)裝置獲得的典型實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
圖3-2小型保護(hù)熱板測試儀獲得的典型數(shù)據(jù)
為了進(jìn)行精確的絕對(duì)測量，必須使用具有已知傳熱系數(shù)的樣品來校準(zhǔn)測量塊的有效面積。兩個(gè)未涂覆的玻璃片之間的真空空間為這種校準(zhǔn)測量提供了非常方便的樣品，因?yàn)椴ＡП砻嬷g的輻射和熱傳遞速率可由玻璃已知的紅外光學(xué)元件以非常高的精度計(jì)算。
有限元模型分析可以用來確定玻璃板在等溫表面熱流引起的每一列支持橫向擴(kuò)散程度,這些數(shù)據(jù)可用于確定與一個(gè)海岸相關(guān)聯(lián)的熱流率,然后從中心線尺寸測量塊的軸和海岸,相交的圓面積測量塊和海岸。如果你想忽略流經(jīng)海岸熱的影響,從這些獎(jiǎng)學(xué)金,結(jié)果可以計(jì)算與測量塊列需要遠(yuǎn)離測量塊的距離。的列扶持的正常大小的數(shù)組(約20 ~ 30毫米)支持列間距,如果測量塊位于支持列數(shù)組單元的中心,熱流測量的海岸仍有一個(gè)小但重要貢獻(xiàn)。為了使熱測量的影響忽略海岸,悉尼大學(xué)在真空玻璃項(xiàng)目采取了一些缺乏一個(gè)支持列或列面積約50 mm直徑真空玻璃樣本,這些樣本的使用的測量輻射和真空玻璃傳熱提供了一個(gè)非常準(zhǔn)確的信息。
對(duì)單個(gè)支撐柱熱流擴(kuò)散的建模和分析結(jié)果也可用于計(jì)算測量塊直接在支撐柱上方時(shí)熱流與實(shí)測熱流的比例，從而減少輻射和氣體傳導(dǎo)引起的已知熱流通量。確定了支撐柱本身的熱流率，并利用這些測量結(jié)果驗(yàn)證了單個(gè)支撐柱熱流流動(dòng)的理論模型。在某些情況下，在真空玻璃中使用表面粗糙的支撐柱，而且由于支撐柱表面與玻璃板之間的熱接觸不完全，測量結(jié)果也可用于提供關(guān)于支撐柱熱流降低的定量信息。
總之，澳大利亞柯林斯小組對(duì)用保護(hù)熱板法測量真空玻璃的熱流進(jìn)行了詳細(xì)的研究，并研究了影響小面積保護(hù)熱板儀工作和校準(zhǔn)的幾個(gè)小的影響因素。實(shí)踐證明，小面積保護(hù)熱板裝置是驗(yàn)證真空玻璃和支撐柱傳熱理論模型的有力工具。該儀器還用來證明兩個(gè)熱流過程之間的相互作用小到可以忽略的程度。同時(shí)，小面積保護(hù)熱板法也可用于研究真空玻璃的真空穩(wěn)定性和評(píng)價(jià)真空玻璃在其生命周期中的性能。
然而，由于這種小面積熱板法通常需要一小時(shí)來完成測量，并且因?yàn)樾枰獙岜Ｗo(hù)裝置的溫度保持在非常精確的恒定值，并且只能在室溫或室溫附近用于測量。樣品采用該保護(hù)熱板法對(duì)儀器進(jìn)行測試。事實(shí)上，它僅限于實(shí)驗(yàn)室研究，不能應(yīng)用于真空玻璃的在線監(jiān)測。
3.1.2. 北京新立基公司研究工作
來自北京新力基公司的唐健正教師是澳大利亞柯林斯團(tuán)隊(duì)的前成員，他在回國后對(duì)真空玻璃傳熱系數(shù)的測試進(jìn)行了大量的研究。根據(jù)小面積保護(hù)熱板法原理，研制了精密導(dǎo)熱儀和快速導(dǎo)熱儀兩種熱導(dǎo)儀，建立了測定建筑材料行業(yè)真空玻璃傳熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)方法。該精密導(dǎo)熱儀的測量范圍為0~10 Wm-2K-1，標(biāo)稱精度可達(dá)0。1Wm-2K-1，測量時(shí)間30 min，體積小，重量小于15 kg。快速導(dǎo)熱儀的測量范圍為0~25 Wm-2K-1，標(biāo)稱精度為0。2Wm-2K-1，測量時(shí)間小于5 min。具有體積小、重量輕的特點(diǎn)。與精密導(dǎo)熱儀不同，測量精度稍低，但測量時(shí)間短。
精密導(dǎo)熱儀具有精度高的特點(diǎn)，它能區(qū)分真空是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，但必須有足夠的熱測量時(shí)間。快速熱導(dǎo)儀降低了測量精度要求，使測量時(shí)間縮短了6倍。這樣，當(dāng)在線監(jiān)測時(shí)，后一次首先檢查，真空度必須滿足標(biāo)準(zhǔn)而不能滿足標(biāo)準(zhǔn)，剩余的少量難以用前者的精度判斷，從而構(gòu)成在線導(dǎo)熱系數(shù)檢測線。
通過對(duì)北京新同業(yè)公司相關(guān)報(bào)道的研究，發(fā)現(xiàn)北京新同業(yè)公司研制的導(dǎo)熱儀仍存在以下不足：
(1)隨著科學(xué)的發(fā)展,真空玻璃的傳熱系數(shù)沒有Wm 0.3 - 2 k - 1,這么小的價(jià)值需要較高的熱導(dǎo)率儀可以測量精度,這是需要進(jìn)一步提高熱導(dǎo)儀的準(zhǔn)確性。
(2)真空玻璃的熱導(dǎo)率由載體的導(dǎo)熱系數(shù)、輻射熱導(dǎo)率和內(nèi)真空度共同作用而成。目前，新立基公司研制的熱導(dǎo)率儀還不能單獨(dú)測量這三種熱導(dǎo)率。若能分別測量支架的熱導(dǎo)率、輻射熱導(dǎo)率和內(nèi)真空，則可改善支架材料，改善玻璃表面的亮度，或增加內(nèi)真空。
3.2. 非穩(wěn)態(tài)法
3.2.1. 瞬態(tài)法
為了提高真空玻璃的在線測試能力，澳大利亞柯林斯團(tuán)隊(duì)提出了一種瞬態(tài)測試方法，如圖3-3所示。溫度傳感器安裝在真空玻璃樣品的一側(cè)，通常位于支撐柱陣列的中心。在真空玻璃板的另一側(cè)放置一個(gè)小的(約10厘米)熱傳導(dǎo)板，與電加熱器和溫度傳感器保持良好的熱接觸。
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
圖3-3 真空玻璃瞬態(tài)法測試原理圖
整個(gè)樣品的初始溫度是恒定和均勻的，溫度傳感器的輸出記錄了幾分鐘，以確定溫度確實(shí)是恒定的。然后將已知數(shù)量的電能加載到電熱器中，使電熱器快速升溫，溫升通常為2030℃。玻璃板內(nèi)表面的溫差導(dǎo)致熱通過真空中間層，而與電加熱器相對(duì)的試樣側(cè)的溫度上升緩慢。溫度的初始速率測量結(jié)合真空玻璃的熱容量(由玻璃的厚度、比熱和密度的乘積導(dǎo)出)和臺(tái)階溫度的上升幅度，可以得到溫度傳感器周圍樣品的傳熱系數(shù)。
還使用了兩種真空玻璃進(jìn)行瞬態(tài)測量。一種是由兩個(gè)沒有內(nèi)部涂層的浮法玻璃板(FL-FL)組成，另一種是內(nèi)表面熱分解沉積的低發(fā)射率鍍膜玻璃片(FL-le)，它們都很厚。圖3-4的3毫米，顯示了典型的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到的瞬態(tài)技術(shù).
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
圖3-4 用瞬態(tài)技術(shù)獲得的典型數(shù)據(jù)
如果溫度在真空玻璃樣品嚴(yán)峻傳感器位于支持列數(shù)組單元的中心,在梯田升溫開始幾分鐘后,測量的溫度幾乎慢慢改變由于熱輻射和氣體導(dǎo)電真空夾層內(nèi),流經(jīng)海岸附近的熱量需要很長時(shí)間到達(dá)溫度傳感器,因?yàn)樗仨毨鋫?cè)擴(kuò)散到玻璃的樣品。這使得該技術(shù)可以用來測量玻璃和氣體的輻射傳熱系數(shù),并認(rèn)為熱流通過列的貢獻(xiàn),即使是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的支持列數(shù)組(約20 ~ 30毫米)支持列間距的真空玻璃。
瞬態(tài)技術(shù)也可以用來測量真空玻璃樣品在高溫下的傳熱系數(shù)，這對(duì)研究真空玻璃長期存放在室溫以上時(shí)的真空退化機(jī)理具有重要意義。該技術(shù)用于檢測真空玻璃在高溫老化過程中釋放出大量氣體，冷卻到室溫時(shí)，玻璃表面發(fā)生氣體再吸收。質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)表明，在這種條件下釋放的氣體幾乎完全是水蒸氣。研究表明，在真空抽真空過程中充分烘焙真空玻璃，可以消除真空玻璃在幾十年的使用壽命中的任何重要的熱放電現(xiàn)象。
瞬態(tài)技術(shù)不是真空玻璃傳熱系數(shù)的絕對(duì)測量方法。得到的數(shù)據(jù)必須與樣品冷表面玻璃片的熱容量和臺(tái)階溫度的升高幅度相結(jié)合，才能獲得真空玻璃的熱流傳熱系數(shù)。理想情況下，這種計(jì)算應(yīng)采用時(shí)變有限元模型分析過程，因?yàn)閭鳠岚逍枰荛L時(shí)間才能在玻璃表面擴(kuò)散，從而延緩了冷表面溫度的初始上升。當(dāng)采用瞬態(tài)有限元法時(shí)，用時(shí)間測量玻璃板冷表面的溫度，得到了傳熱系數(shù)的數(shù)據(jù)，與其他方法吻合較好。這樣，用已知的傳熱系數(shù)測量相同幾何尺寸的樣品，即在瞬態(tài)測量過程中，對(duì)瞬態(tài)法進(jìn)行標(biāo)定是非常簡單的。在指定的時(shí)間(例如2分鐘)后，測量的玻璃冷表面溫度的總變化可以與從已知樣品中得到的相似數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。
瞬態(tài)法得到的數(shù)據(jù)具有良好的重復(fù)性。此外，該技術(shù)易于使用、自動(dòng)化和可校準(zhǔn)。實(shí)際測量時(shí)間很短，通常是幾分鐘。因此，該方法非常適用于真空玻璃批量生產(chǎn)中的質(zhì)量保證測試。瞬態(tài)法的缺點(diǎn)是樣品溫度在測量前必須非常穩(wěn)定，因此在測量前需要將樣品在穩(wěn)定的環(huán)境中儲(chǔ)存一段時(shí)間。
3.2.2. 動(dòng)態(tài)冷卻法
為了進(jìn)一步提高真空玻璃在線檢測的能力，澳大利亞Collins團(tuán)隊(duì)還提出了一種高溫動(dòng)態(tài)冷卻試驗(yàn)方法，其測量原理如圖3-5所示。在冷卻過程中，整個(gè)真空玻璃樣品最初處于高溫狀態(tài)，然后放置在被試樣品的一側(cè)，與已知傳熱系數(shù)的第二真空玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品接觸，形成絕熱邊界條件。標(biāo)準(zhǔn)樣品的起始溫度可以是高的，也可以是室溫的，燈絲熱電偶約為0。在兩個(gè)真空玻璃樣品的接觸表面之間放置直徑為1毫米。模塊中的兩個(gè)真空玻璃接觸面之間的小間隙確保了它們之間良好的熱接觸，從而使它們的溫度趨于相當(dāng)快，并且室溫空氣通過模塊中的兩個(gè)真空玻璃的外部表面吹過。這種強(qiáng)制對(duì)流的換熱系數(shù)較高，因此兩種樣品的外玻璃片的溫度很快就會(huì)接近室溫。從真空玻璃內(nèi)的玻璃板中流出的熱量通過兩個(gè)樣品的絕熱真空空間向外玻璃片流動(dòng)，然后通過外部玻璃片進(jìn)入空氣。因此，內(nèi)玻璃的溫度會(huì)隨著樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的傳熱系數(shù)以相應(yīng)的速度緩慢降低。
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
圖3-5 瞬態(tài)法測試中所采用的儀器示意圖
由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的傳熱系數(shù)是已知的，因此可以計(jì)算被測樣品的傳熱系數(shù)。對(duì)于由3mm厚的玻璃板制成的真空玻璃樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品，圖3-6顯示了通過冷卻獲得的真空玻璃中心的試驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于這些數(shù)據(jù)，兩個(gè)樣品在高溫開始測量之前。外玻璃片溫度的初始降低率可用于確定與這些玻璃片外表面上的傳熱有關(guān)的傳熱系數(shù)和流動(dòng)空氣之間的關(guān)系。接觸式內(nèi)玻璃板的熱損失率受外傳熱系數(shù)的影響，但這種影響比試樣本身的玻璃-玻璃傳熱系數(shù)小且長。兩個(gè)外玻璃板之間的溫差與流經(jīng)樣品的不同熱流率有關(guān)。
真空絕熱材料：真空玻璃與真空絕熱板傳熱系數(shù)在線檢測技術(shù)
圖3-6 動(dòng)態(tài)冷卻法測試得到的典型數(shù)據(jù)
與瞬態(tài)法一樣，冷卻法不是測量真空玻璃熱流通量的絕對(duì)方法。然而，該方法的標(biāo)定可以使用瞬態(tài)方法中的任何一種技術(shù)進(jìn)行，而這種方法是用時(shí)間相關(guān)的有限元模型來分析的。或者更簡單的說，就是用已知的傳熱系數(shù)來測量相同幾何尺寸的標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于與兩個(gè)真空玻璃組件內(nèi)玻璃板指數(shù)冷卻形式有關(guān)的時(shí)間常數(shù)可能相當(dāng)大，通常約60分鐘，這種相對(duì)較慢的冷卻速度確保了通過支撐柱的熱流足以沿玻璃板擴(kuò)散，而內(nèi)玻璃板的橫向溫度變化較小。因此，該冷卻方法可用于測量真空玻璃的總傳熱系數(shù)(輻射+氣體+支撐柱)。
可以看出，冷卻工藝可應(yīng)用于真空玻璃生產(chǎn)線，特別是真空工藝剛剛完成時(shí)，在高溫下進(jìn)行脫氣處理，真空玻璃制品通常處于高溫狀態(tài)。與其他在線檢測技術(shù)相比，將冷卻監(jiān)測集成到真空玻璃生產(chǎn)線的末端，可以節(jié)省大量的時(shí)間和人力。
3.3. 國內(nèi)外相關(guān)在線測試儀器
3.3.1德國便攜式復(fù)合玻璃UG測量儀
基于改進(jìn)的動(dòng)態(tài)熱源法，研制了瞬態(tài)在線測試技術(shù)和便攜式復(fù)合玻璃傳熱系數(shù)測試儀，如圖3-7所示。利用一維傳熱差分模型和軟件，用兩個(gè)具有加熱函數(shù)的溫度傳感器測量了真空玻璃的傳熱系數(shù)。這種測試技術(shù)是一種相對(duì)比較的方法，配備了標(biāo)準(zhǔn)的絕緣玻璃樣品。由于該檢測技術(shù)的探測器相對(duì)較小，可用于實(shí)驗(yàn)室檢測和現(xiàn)場評(píng)價(jià)。對(duì)于普通真空玻璃，整個(gè)測試過程約為1015分鐘，每次測量間隔約10分鐘。
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圖3-7便攜式復(fù)合玻璃傳熱系數(shù)測量儀
如圖3 - 8所示,在測試的過程中通過泵將測量兩側(cè)玻璃真空吸附在探測器。安裝完成后,探測器的一個(gè)一邊加熱到溫度高于另一側(cè)的檢測器溫度7 ~ 8℃的范圍,同時(shí)檢測變化的另一邊檢測器溫度ΔT。
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圖3-8 傳熱系測量儀安裝布置和測量示意圖
通過分析不同溫度下真空玻璃的瞬態(tài)變化過程，可以測量真空玻璃的傳熱系數(shù)。真空玻璃0.540 Wm-2K-1的傳熱系數(shù)測量范圍為-1060℃，探測器為室溫~150℃。
UGLASE用于測量儀Kim和其他常溫常壓下的人。如圖3-9所示，獲得了不同間距的中空玻璃內(nèi)部和外部的傳熱系數(shù)。
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圖3-9中空玻璃內(nèi)、外傳熱系數(shù)的測量
從圖3-9所示的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，無論真空玻璃內(nèi)部還是外部，內(nèi)外雙層中空玻璃板的傳熱系數(shù)均隨間隔寬度的增加而線性減小。因此，雙層中空玻璃的傳熱系數(shù)不受周圍環(huán)境的影響，也就是說，沒有框架的雙層中空玻璃的絕緣性能可以被解釋為即使在不同的環(huán)境中也具有相同的絕緣性能。
除了普通中空玻璃,金等人也內(nèi)部中空玻璃表面涂布低輻射涂層比較影響隔熱性能的測量,測量結(jié)果如圖3 - 10所示。
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圖3-10低E涂層與無中空間距低E涂層的隔熱玻璃傳熱系數(shù)的比較
從圖3-10所示的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，低E涂層的中空玻璃的傳熱系數(shù)隨著間距的增加而迅速減小。隨著間距的增加，斜率減小，為-150.4*103Wm-3K-1，比沒有低E涂層的-68.8*103Wm-3K-1的斜率快近兩倍。在中空玻璃間距為15mm左右時(shí)，加入低E涂層后，傳熱系數(shù)降低近一半，說明低E涂層在中空玻璃和真空玻璃中起著重要作用。
從公司有關(guān)報(bào)告中可以看出，傳熱系數(shù)測量儀的總體尺寸過大，測量覆蓋面積近400×400 mm2，能夠滿足保溫玻璃傳熱系數(shù)的測試要求。雖然測量精度可以達(dá)到±0。1Wm-2K-1，沒有關(guān)于小于1Wm-2K-1的真空玻璃傳熱系數(shù)的測量報(bào)告，也沒有關(guān)于真空絕緣材料(VIP)導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果的報(bào)道。同時(shí)，在真空絕緣材料的生產(chǎn)過程中，試驗(yàn)時(shí)間超過10分鐘，試樣兩側(cè)保持的方法不能滿足在線質(zhì)量監(jiān)測的要求。
3.3.2. 日本EKO公司導(dǎo)熱儀
為了真正實(shí)現(xiàn)真空絕緣材料的在線監(jiān)測，日本EKO公司研制了HC-10型快速導(dǎo)熱儀，如圖3-11所示。考慮到在線測試，該儀器采用單端探頭的最佳檢測方式，將探頭放置在被測材料上，可在一分鐘內(nèi)得到導(dǎo)熱系數(shù)的測量結(jié)果。
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圖3-11 HC - 10日本EKO貿(mào)易公司快速導(dǎo)熱系數(shù)測試儀
該快速導(dǎo)熱儀的測量原理如圖3-12所示.首先，探頭加熱到室溫以上的恒溫，同時(shí)樣品在室溫下進(jìn)行加熱，達(dá)到熱平衡。然后將探針放置在被測樣品的表面。當(dāng)樣品熱導(dǎo)率較低時(shí)，探針上的熱Q會(huì)緩慢地流過并消散，相應(yīng)的探針表面溫度會(huì)迅速升高；當(dāng)樣品熱導(dǎo)率較高時(shí)，探針上的熱Q會(huì)迅速流過樣品并消散，探針的表面溫度會(huì)緩慢上升。
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圖3-12 HC-10快速導(dǎo)熱系數(shù)測試儀的基本原理
可以看出，在這種快速熱導(dǎo)儀中，探頭加熱器的熱損失與樣品的熱導(dǎo)率有關(guān)。如果用已知熱導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)樣品來標(biāo)定樣品的熱導(dǎo)率，則可以實(shí)現(xiàn)樣品熱導(dǎo)率的自動(dòng)測量。利用日本EKO公司研制的HC-10型快速導(dǎo)熱儀對(duì)各種材料的導(dǎo)熱性能進(jìn)行了測試，包括真空絕緣板(VIP)的導(dǎo)熱系數(shù)測試。該測試儀的主要技術(shù)規(guī)格如下：
(1)導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍為1000 mW/MK。
（2）測量精度：+/- 5 ％
（3）樣品尺寸：邊長150～760 mm，厚度5～50 mm。
（4）測試時(shí)間：60秒
專門為真空絕緣板(VIP),基于HC - 10快速導(dǎo)熱系數(shù)測試儀日本EKO貿(mào)易公司還開發(fā)了一個(gè)探測器更多形式的HC - 121 VIP在線監(jiān)測,如圖3 - 13所示。
HC-121型VIP顯示器主要用于監(jiān)測真空保溫板的質(zhì)量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，即真空保溫板的(VIP)導(dǎo)熱系數(shù)在一分鐘內(nèi)測量，真空保溫板的導(dǎo)熱系數(shù)小于規(guī)定值。在線監(jiān)視可以通過一臺(tái)主機(jī)同時(shí)連接多達(dá)5個(gè)探針來執(zhí)行。
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圖3-13日本EKO公司HC-121 VIP監(jiān)控器
與HC-10快速導(dǎo)熱儀不同，HC-121 VIP監(jiān)測儀只能進(jìn)行相對(duì)測量，探頭需要由用戶自己校準(zhǔn)，用戶需要根據(jù)VIP材料生產(chǎn)的實(shí)際特點(diǎn)使用。HC-121型VIP監(jiān)測儀的技術(shù)指標(biāo)與HC-10型快速導(dǎo)熱儀基本相同，但導(dǎo)熱系數(shù)的測試范圍僅限于真空絕緣材料(1~15 mW/MK)。
關(guān)于日本EKO公司開發(fā)的兩種在線監(jiān)測儀器，我們還沒有看到實(shí)際的應(yīng)用報(bào)告和測試數(shù)據(jù)，更不用說真空玻璃的測試應(yīng)用了。原則上，這兩種儀器適用于均相材料的超低導(dǎo)熱性測試，但對(duì)于真空絕緣材料等非均勻復(fù)合材料，可能存在以下問題：
(1)真空絕緣板(VIP)的表面通常涂覆有具有高導(dǎo)熱率的金屬保護(hù)熱層。在測試過程的早期階段，探頭上的熱量將迅速通過表面上的金屬膜消散。所得到的溫度變化曲線不一定代表低導(dǎo)熱材料測試過程中的實(shí)際溫度變化。類似地，在線質(zhì)量監(jiān)控發(fā)生在使用真空絕緣板的冰箱生產(chǎn)線上，真空絕緣板也由金屬包裹在真空絕緣板中。
(2)以同樣的方式,真空玻璃、玻璃和高導(dǎo)熱復(fù)合結(jié)構(gòu)的真空絕熱層、玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)接近1 W /可大于真空隔熱層的導(dǎo)熱系數(shù),測試過程中也會(huì)發(fā)生類似的問題。
3.3.3. 內(nèi)部真空度測試儀器
真空絕緣材料的一個(gè)重要特點(diǎn)是材料內(nèi)部是真空的，因此在線測試技術(shù)中的真空度實(shí)時(shí)監(jiān)測也是一種在線監(jiān)測技術(shù)手段。
隨著各種真空絕緣材料真空測量技術(shù)的發(fā)展，大多采用諧振式真空傳感器，即在真空絕緣材料中植入具有MEMS結(jié)構(gòu)的預(yù)校準(zhǔn)LC微傳感器。通過對(duì)諧振傳感器的外部激勵(lì)，得到了諧振頻率與內(nèi)部真空度的關(guān)系。
內(nèi)部真空測試技術(shù)的最大優(yōu)點(diǎn)是真空絕緣材料內(nèi)部的真空可以在幾秒鐘內(nèi)被檢測，但是最大的問題是將校準(zhǔn)的傳感器植入產(chǎn)品中。
4. 現(xiàn)有技術(shù)總結(jié)
目前，對(duì)真空隔熱材料進(jìn)行表征的標(biāo)準(zhǔn)方法，如保護(hù)熱箱法和大面積保護(hù)熱板法，主要用于測量真空保溫材料的熱流率。這兩種技術(shù)為真空絕緣材料的整體熱流過程提供了信息。然而，它們在測試過程中相對(duì)較慢，不可能分別評(píng)價(jià)不同傳熱機(jī)理引起的真空絕緣材料的熱流成分。
為了測量真空絕緣材料的局部熱流，滿足工業(yè)生產(chǎn)和工程應(yīng)用的需要，提出了國內(nèi)外幾種特殊設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方法。
（1）小面積保護(hù)熱板法能很精確地測量真空玻璃的局部熱流。該裝置可用于驗(yàn)證由輻射、氣體導(dǎo)熱和通過支撐柱導(dǎo)熱引起的不同熱流過程的理論模型。并證明了小面積保護(hù)熱板法試驗(yàn)裝置正在檢測中。該方法也可用于真空絕熱板的熱性能測試和評(píng)價(jià)。小面積熱板法是目前最精確的方法，但該方法是一種雙面檢測結(jié)構(gòu)的被測樣品。測試時(shí)間最快是幾分鐘。它適合于實(shí)驗(yàn)室研究，但不能很好地滿足在線測試的需要。
(2)瞬態(tài)方法提供了傳熱系數(shù)和熱導(dǎo)率的測量真空絕緣快速方法,這種方法可以通過測量傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)測試設(shè)備。這種方法是快速和容易使用,并且具有較高的重復(fù)性,并且可以在高溫條件下的氣體釋放過程研究的真空玻璃效果非常明顯。目前國外相關(guān)測試設(shè)備基本上是基于這種方法,可見的方法已基本認(rèn)可。盡管德國抵抗太極公司采用中空玻璃雙面的方法測試結(jié)構(gòu)的便攜式測試儀器,EKO貿(mào)易公司日本真空絕緣板的單探針結(jié)構(gòu)的便攜式測試儀器,但目標(biāo)是滿足的傳熱系數(shù)和熱導(dǎo)率真空絕緣在線測試需求,和我們認(rèn)為,單一傳感器結(jié)構(gòu)更適合在線測試,這將是一個(gè)測試儀器的發(fā)展方向。
(3)冷卻方法提供了真空玻璃整體傳熱系數(shù)的測量方法。雖然該方法在實(shí)際應(yīng)用中可能不實(shí)用，但在今后的真空玻璃生產(chǎn)過程中可能會(huì)被集成，與其他方法相比，冷卻過程的成本和時(shí)間都有了很大的節(jié)省。
5. 上海依陽公司在線快速檢測技術(shù)
基于瞬態(tài)法，上海益陽工業(yè)有限公司提出了一種新的快速測試方法&動(dòng)態(tài)熱流法。動(dòng)態(tài)熱流方法與日本EKO公司相似，也采用單面探頭結(jié)構(gòu)，但不同于日本EKO公司，即測量加熱器表面的溫度變化。新的測量方法對(duì)熱流密度的變化比對(duì)溫度的變化更敏感。如圖5-1所示，測量了正常和異常真空絕緣板的熱流通量隨時(shí)間變化的曲線。
在動(dòng)態(tài)熱流測量的初始階段，熱通量的測量值較低時(shí)，單面探針是在恒定的溫度和探頭不與樣品接觸（真空玻璃或真空絕熱板）。然而，接觸探針與待測樣品表面后，探測器上的熱量迅速通過真空隔熱材料的表面（玻璃保護(hù)膜或金屬），和行動(dòng)的表面的材料具有高的熱導(dǎo)率較大的H吃通量，即使測量值的初始熱流迅速增加。
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圖5-1正常和異常真空絕熱材料熱流隨時(shí)間變化的測量曲線
隨著探針與樣品表面接觸時(shí)間的增加，通過表面材料的熱流被內(nèi)絕緣層阻塞，測得的熱流逐漸減小，反映了絕緣層的低導(dǎo)熱率。可以得出結(jié)論，熱流密度曲線下降的速率可以用作樣品的絕熱性能的度量，即，如果被測試樣品處于正常真空絕熱狀態(tài)，則熱流下降曲線收斂到較低的熱流值，如在圖5-1中的“正常絕熱狀態(tài)”中，如果被測試樣品處于正常真空絕熱狀態(tài)，則在異常真空絕熱狀態(tài)下，熱通量遞減曲線收斂到與圖5-1中的異常絕熱狀態(tài)相同的高熱通量值。
通過改變熱流密度曲線可以看出,動(dòng)態(tài)熱流方法可以解決真空絕緣表面測試高導(dǎo)熱層的影響,解決了日本EKO貿(mào)易公司在線監(jiān)測儀器的高導(dǎo)熱層表面的絕緣只會(huì)讓熱流密度在早期的崛起在很大程度上,并不影響熱流密度下降的速度以及內(nèi)部保溫性能的變化。
動(dòng)態(tài)熱流法的整個(gè)測試時(shí)間主要由絕緣材料的材料和表面厚度決定。普通真空保溫板的測試時(shí)間一般為10~15秒，普通真空玻璃試驗(yàn)的測試時(shí)間一般為20~30秒。這種測試速度已經(jīng)能夠完全滿足在線測試的要求。
用動(dòng)態(tài)熱流法測得的熱流不能直接得到被測樣品的熱導(dǎo)率，但由于熱導(dǎo)率與熱通量呈線性關(guān)系，所以可以通過測量已知導(dǎo)熱系數(shù)的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立熱導(dǎo)率和熱通量的標(biāo)定曲線，如圖5-2所示。將標(biāo)定曲線存儲(chǔ)在測試儀器中，通過測量熱流率，得到導(dǎo)熱系數(shù)和傳熱系數(shù)。
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圖5-2 校準(zhǔn)測試曲線
標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作是基于真空絕緣材料的真空度與傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)之間的關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)樣品可以是固定厚度的真空絕緣材料。通過精確控制材料的真空度，用保護(hù)熱板法或保護(hù)熱箱法測定材料在不同真空度下的傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)系曲線。用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定動(dòng)態(tài)熱流探頭時(shí)，通過調(diào)整真空度，可以得到不同的傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)。
動(dòng)態(tài)熱流法作為一種高靈敏度的測試方法，可以用來檢測和判斷真空絕緣材料在正常范圍內(nèi)是否具有傳熱系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)。真空絕緣材料可在30秒內(nèi)檢查，以確定它們是否正常工作。另外，由于動(dòng)態(tài)熱流法測量裝置是一種小型的單邊探針結(jié)構(gòu)，在測量操作完成后，只需將探頭與被測絕熱材料的表面接觸，測試完成后，探頭就與絕熱材料分離。利用機(jī)械結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)檢測，可應(yīng)用于真空絕緣材料生產(chǎn)線的自動(dòng)實(shí)時(shí)監(jiān)測。同時(shí)，動(dòng)態(tài)熱流法探測探頭很小，可以在一臺(tái)多探頭的主機(jī)上實(shí)現(xiàn)對(duì)多個(gè)絕熱材料的同時(shí)監(jiān)測，也可以實(shí)現(xiàn)不同方向、不同位置的測量。如果探頭放置在冰箱的頂部和側(cè)面，以監(jiān)測冰箱不同部分的真空絕緣板是否正常工作，以及安裝在冰箱上的真空玻璃是否正常工作。由于標(biāo)準(zhǔn)絕熱材料樣品是通過對(duì)真空度的精確控制來確定的，這就保證了動(dòng)態(tài)熱流探針的標(biāo)定是有規(guī)律的。